Neoc ネオオスミウムコータ

●Neocとスパッタのコーティング比較

シリカナノ粒子

HB管(SiO2 Al2O3)

シーモンキー

ラット心臓血管鋳型

ポリスチレン粒子

カーボンナノチューブ

アミノ酸凍結乾燥ケーキ

●複雑な試料も回り込みよくコーティング

セファロース

化石

星の砂

クサカゲロウの羽の観察

●ナノレベルの観察を実現

セルロースナノ繊維

ショウジョウバエ

石炭灰

●熱ダメージに弱い試料も損傷はありません

メンブレンフィルター

狼の体毛

インプラント体チタン表面のSEM観察

●応用事例

EBSDの極表面解析

AFMカンチレバーの耐久性アップ

EDSの定量解析を実現

カーボンFIB手法を超える、高い強度の極薄膜

アルミナのEBSD分析

FE-EPMA前処理



Neoc動画はこちらから


Neocとスパッタの比較

ナノ粒子を高倍率観察で判別

 

●シリカナノ粒子 
従来、金スパッタではコートした金粒子が観察されシリカナノ粒子と判別する事が困難でした。オスミウムコートでは回り込みが良いため、チャージアップする事がなく、15万倍の高倍率でも粒状性がない、きれいなSEM観察をすることができました。

ナノ粒子を高倍率観察で判別

 

資料御提供:
名古屋大学 大学院 工学研究科 先端物理化学講座 川口 大輔 様

粒状性のない極薄膜で最良のSEM観察

 

HB管(SiO2 Al2O3)の観察

粒状性のない極薄膜で最良のSEM観察

 

資料御提供:
名古屋大学 全学技術センター 高井 章治 様

複雑な先端部までクリアに観察

 

シーモンキー

アルテミア幼生(シーモンキー)を凍結乾燥させ、スパッタとNeocでコーティングを行い、観察しました。Neocでオスミウムコートした写真は立体的な迫力ある画像であることがわかります。 スパッタコートでは触角先端部がチャージアップしてしまい、観察ができなくなっていますが、Neocによるオスミウムコートでは複雑な触角先端部までチャージアップなく、クリアに観察ができます。

複雑な先端部までクリアに観察

 

資料御提供:
北里大学 医療衛生学部 上野 正樹 様

Auスパッタでは不可能だった本来の姿を観察

 

ラット心臓血管が鋳型の画像比較 
スパッタコータで金蒸着する際に、チャージアップを軽減させるために充分なコーティング時間は約3分。そのため、熱による影響を受け、縮れてしまい、かつ厚い膜のために表面が盛り上がってしまいます。対して、Neocでは20秒という短時間で、チャージアップのない非常に薄い膜が生成され、本来の姿を観察することができます。比較してみると一目瞭然、6000倍に拡大すると全く別物のような表面形状が見てとれます。

Auスパッタでは不可能だった本来の姿を観察

資料御提供:
岡山大学 大学院 医歯薬学総合研究科 人体構成学教室 様

Neocなら重なる試料もチャージアップなく観察

 

ポリスチレン粒子の比較
重なり合う試料もNeocなら回り込みよくコーティングすることができるため、チャージアップせず全体像を観察することができ、コントラストも良好です。
しかし白金コーティングでは、回り込みが悪いため、重なる部分を中心にチャージアップが発生しています。
さらに倍率を上げると、白金コーティングではチャージアップが発生しているため2000倍以上の拡大ができないのに対し、オスミウムコーティングでは、5000倍でも生成時に発生したへこみや、細かい形状も観察できます。

Neocなら重なる試料もチャージアップなく観察

資料御提供:
豊橋技術科学大学 材料エレクトロニクス分野 武藤 浩行 様

CNT補強と高倍観察を実現

 

カーボンナノチューブの比較
CNTを無蒸着でSEM観察すると、観察中にCNTが飛んで無くなることがあり、SEM検出器のコンタミの原因になります。 このため必ず補強用にコーティングをする必要がありますが、Auコート(最低30nm以上)せず、無蒸着で観察する人がいて問題になります。
オスミウムの極薄膜コートはCNTの補強だけでなく、回り込みが良く粒状性も無いため、今まで難しかった高倍観察ができました。

CNT補強と高倍観察を実現

資料御提供:
名城大学理工学部 材料機能工学科 安藤研究室 鈴木 智子 様

マトリックス構造を破壊せずに観察

 

アミノ酸の凍結乾燥ケーキを固形状態のまま600倍で観察
従来の白金によるスパッタコートでは、凍結乾燥ケーキの網目構造がクリアに観察できないだけでなく、
陰の部分や奥行が分かりにくく、スパッター粒子の重みでマトリックス構造が潰れたり、断片化する等の問題点がありました。
一方、極薄膜で回り込み性が良いオスミウムコートでは、これまでのスパッターコートにおける上記問題点を改善し、サンプルの舞い上がりやすくダメージも受けやすい複雑な凍結乾燥ケーキのマトリックス構造体においてもマトリックス構造が破壊されることなく、試料本来の構造をきれいに観察することが可能になりました。

アミノ酸の凍結乾燥ケーキを固形状態のまま600倍で観察

資料御提供:
東京理科大学 薬学部 製剤学教室 教授 山下親正 様

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ナノレベルの観察を実現

ナノファイバーの奥深くまで観察

セルロースナノ繊維
従来のスパッタでは回り込みが悪く、ナノ繊維の画像を上手く撮ることはできなかった。オスミウムは回り込みが非常に良く、ナノ繊維の奥までしっかりコーティングされており、ナノレベルの細い繊維が切れずに観察が出来ました。

ナノファイバーの奥深くまで観察

資料御提供:
独立行政法人 産業技術総合研究所 バイオマス研究センター 李 承桓 様

●ショウジョウバエ

10万倍の観察でも、サンプルにダメージはありません。熱に弱い資料や、微細な構造の試料でも、粒状感なく観察でき、電子線によるダメージも皆無です。

ショウジョウバエ

資料御提供:
東北大学 多元物質研究所 柴田 吉郎 様

●石炭灰

セメント内部に含まれている石炭灰ですが、このように非常に凹凸の激しい試料もNeocなら観察可能。15万倍でもチャージアップなしです。

石炭灰

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複雑な構造も回り込みよくコーティング

●セファロース

セファロースとは、ポリマービーズの一種で生物試料、主にタンパクや微生物などの吸着に使用され、表面は細かな多孔質です。Neocでのコーティングは多孔質の深部までしっかり回り込んでいるため、低倍観察をさらにクリアな画像に、高倍率でも粒状性なく複雑な構造がはっきりと観察できます。

セファロース

●化石

多孔質試料でもはっきり観察できます。

化石

資料御提供:
東北大学 多元物質研究所 柴田 吉郎 様

●星の砂

星の砂は主に石灰質で出来ているため、表面は多孔質になっています。
スパッタ処理では高倍率観察時の表面の凹凸が埋まってしまうため、微細な構造観察は不可能です。10,000倍の写真は950倍画像の表面の穴のさらに奥を観察したものです。

星の砂

資料御提供:
日本電子株式会社 様

●クサカゲロウの羽

クサカゲロウの羽を低加速SEMで観察した画像です。無蒸着の画像では電子線の影響を受け、構造が損なわれてしまいます。そのため、サンプル本来の針状の構造を観察することができませんでした。それに対してOsコートで処理したサンプルは、電子線ダメージの影響が極めて少ない強固な導電被膜が形成されます。サンプル本来の構造が損なわれず、鮮明な針状の構造を観察することができます。また、オスミウムによるコートは熱による影響をほとんど受けないため、熱に弱い樹脂材料のコートや生体試料のコートに最適です。

クサカゲロウの羽の観察

資料御提供:
青山学院大学 理工学部 高嶋 明人 様 高橋 玲央奈 様

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熱ダメージに弱い試料も損傷はありません

●メンブレンフィルター

熱によって切れやすいメンブレンフィルターも、Neocなら解決できます。

メンブレンフィルター

●狼の体毛

熱による試料の損傷はありません。枝毛状のささくれ立った毛は熱に弱く、スパッタ―では縮れてしまいます。

狼の体毛

●インプラント体チタン表面のSEM観察

歯科臨床で用いられているインプラント体のほとんどがチタン製です。そのインプラント体のチタン表面は、機械研磨面にサンドブラスト、酸エッチング、ハイドロキシアパタイトコーティングなどのさまざまな処理が施されています。このような表面処理をすることで、インプラント体と周囲骨との接触面積が増加し、さらに細胞レベルでは、チタン表面の微細構造や化学組成などが変化することで、骨形成に関与する細胞の接着や増殖が促されることが報告されています。日本歯科大学によるこの分野の研究において、チタンの表面処理後のSEM観察の前処理として、Neocが使用されています。
以下はH2O2水熱酸化処理とFGF-2により機能化されたチタン表面の細胞播種24時間後のSEM像です。細胞がはやした仮足もちぎれることなく、細胞接着の様子が確認できます。

<Neocでの蒸着条件> 膜厚:7.5nm

インプラント体チタン表面のSEM観察

資料御提供:日本歯科大学生命歯学部 准教授 松野智宣 様

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各種分析への応用事例

●0.25nm導電被膜で厳密なEBSD極表面解析に有効

0.25nm導電被膜で厳密なEBSD極表面解析に有効

試料:チタン酸ジルコン酸鉛多結晶体
日本機械学会論文集 別冊74巻 739号A編
大阪工業大学 機械工学科 准教授 上辻靖智 様

純粋なオスミウムは導電性に優れ、二次電子放出効率も良好なため、チャージアップがありません。 従来、絶縁体試料は電子線放射による帯電により、広範囲を高分解能測定することは困難で、結晶粒内の分域構造などの詳細な結晶体の分析はできませんでしたが、分析結果を整合し、オスミウム被膜が0.25nmと超薄膜でも完全に電子線から試料を保護し、十分な導電膜での反射データを得られる事が分かりました。

●AFMカンチレバーの耐久性アップ

AFMカンチレバー耐久性アップ

資料御提供:
独立行政法人 産業技術総合研究所 中村 徹 様

SPM・AFMのカンチレバー先端には計算上、非常に高い電界がかかります。
そのため金コート等のカンチレバーの場合は、数回の測定でレバー先端に大きなダメージを受け、使用不可能となります。Neocでオスミウムコートしたカンチレバーは、耐久性が数段にも増し、高価なカンチレバーを有効に再利用できます。

●EDSの定量分析を実現

EDSの定量分析を実現

関連文献:
"EDS quantification of light elements using osmium surface coating"
Journal of Mineralogical and Petrological Sciences,
Volume 110, page 189-195,2015

愛媛大学 地球深部ダイナミクス研究センター
大藤 弘明 様、山本 昌志 様
炭素などの低原子番号の元素をEDS分析(エネルギー分散型X線分析)する際の帯電防止膜としてスパッタコートによる金膜が一般的でした。しかし金スパッタによる帯電防止は特性X線が金膜に吸収されるため、補正なしには定量分析ができませんでした。
NeocではプラズマCVDにより、数nmで試料表面全体に均一なオスミウム膜を形成出来ます。 数nmのオスミウム膜は特性X線吸収が極めて小さいため、分析結果に影響を及ぼすことがなく定量分析が可能です。特に炭素や窒素等の軽元素の定量EDS分析には最適です。

●カーボンFIB手法を超える、高い強度の極薄膜

カーボンFIB手法を超える、高い強度の極薄膜

FIB加工の際、イオンビーム照射時の加工周囲表面には散乱ビームダメージ領域が発生します。
このダメージ領域が保護するための前処理として、オスミウム金属被膜コーティングが有効です。
周囲表面のダメージをなくすことにより、極表面のナノレベル深度での解析ができます。

●オスミウムコートによるEBSD帯電防止膜処理


サンプル:アルミナ(50×70×4mmt程度)


【 SEM観察結果 】

アルミナのEBSD分析(SEM観察画像)

蒸着しないと、チャージで観察不可。
Osコートは回り込みが良いため、
隙間の奥までチャージすることはありません。


【 EBSD観察結果 】


サンプルを約70度傾斜させた状態で測定

アルミナEBSD分析

◆ユーザー様のコメント

「被導電性材料のEBSDにおいては表面の導電性を保ちつつ、表面近傍の結晶から放出される反射電子線を阻害せず、かつ、電子線に対して安定な表面コーティングが求められています。 Osコートは簡単に薄くて強い導電膜を成膜することができ、非常に綺麗な菊池線を得ることができました。
また、細孔があっても、その特徴とする回り込みの良さがあるため、帯電することがなく観察する事ができました。」

アルミナのEBSD分析(菊池線)

解析に十分な菊池線を得ることができています

●FE-EPMA前処理


車室内ダストの分析・観察


◆ユーザー様のコメント
車室内のダストを介した汚染物質の曝露が危険視されています。ダストに含まれる汚染物質には、有機物質だけでなく、無機物質も含まれているため、それらの測定には、有機・無機物質ごとに煩雑な前処理、そして別々の分析機器が必要になります。ダストの汚染の実態を把握するために、より簡便な測定法の開発が望まれています。測定法を開発すべく、横浜国立大学環境情報学益永研究室では、電解放出型電子プローブマイクロアナライザ(FE-EPMA)を用いて、車室内ダストに含まれる汚染物質の指標となる元素の元素分析を行いました。(環境科学会誌 30[1] 34‒43, 2017)。その際の前処理にNeoc-STBが使用されております。
EMPAは、電子線を試料表面に照射することで放出される特性X線を検出し、元素・定量分析が行える分析装置です。有機・無機汚染物質を同時に検出することができ、また局所領域の分析が可能なことから、ダストのような微小な対象に対しても有効です。

<Neocでの蒸着条件>
試料台にカーボンテープなどでダストを固定
真空度:0.5~1Pa
電流値:約10mA
蒸着時間:20~25秒
*膜厚:おおよそ10~12.5nm



FE-EPMAによる車室内ダストの二次電子像(SEI)、反射電子像(BEI)
および各元素のカラーマッピングイメージ


複数の元素の分析が行えており、FE-EPMAの前処理としても有用性があることが分かります。

FE-EPMAによる車室内ダストの二次電子像(SEI)、反射電子像(BEI)



FE-EPMAによるリン定量分析結果


リンの定量分析まで行えています。

FE-EPMAによるリン定量分析結果



FE-EPMAによる車室内ダストの各固定方法における二次電子像の比較


凹凸のある試料でも良好な観察結果が得られています。

FE-EPMAによる車室内ダストの各固定方法における二次電子像の比較



資料御提供: 横浜国立大学大学院 環境情報研究院 教授 益永茂樹 様

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