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ー 完璧なアモルファス蒸着のために − |
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新型電極の特長 |
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負グロー層領域が格段に拡大されました。
高さ約30oの負グロー層によりかなり大きな背の高い試料でも均一で安定した条件でオスミウム金属被膜のコーティングが可能です。
対向型電極で見られたように、試料位置による蒸着の不均一性がなく、ステージ全面が高純粋のオスミウム金属がコーティングできる負グロー層領域になっています。
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画期的な半球形構造をした特殊設計の電極は、オスミウム薄膜の開発原理特許所有者(田中 昭氏)による考案で、大容量の負グロー層領域と大量の試料処理能力を合わせ持った特長のある高純度オスミウム製膜装置が誕生しました。 |
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オスミウムプラズマ製膜法とは!? 真空チャンバー内に四酸化オスミウム昇華ガスを導入し、直流グロー放電をさせます。
この時、特に陰極上の負グロー層と呼ばれる領域では、オスミウム陽イオン化ガス分子が濃縮し、激しく衝突し合います。
このことによって、陰極上に置かれた試料表面に、純粋なオスミウム金属導電被膜が堆積形成されます。
しかし従来の対向型電極では、負グロー層領域が高さ5o程度と極めて狭い領域となり、不均一な膜厚となります。 |
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開発コンセプト
Neoc ネオオスミウムコーターは、田中特許(第2697753号)に基づいた放電条件と半球形の特殊な電極によって、均一で広い負グロー層領域内での高純度オスミウム金属被膜を形成させる本格的な製品です。これに対し、他社の類似製品の一社は、田中特許に抵触する放電条件を用いて製品化したものですが、負グロー層は浅く有効な被膜面積が小さいので、膜は均一性に欠けています。
他の一社は陽光柱領域内での被膜法を用いるため、導電性の劣る酸化オスミウムの金属被膜となり、走査電顕の強い電子線照射に対し、薄い被膜では試料の熱ダメージは避けられないという結果がでています。 |
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特 長 |
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回り込み
昆虫や毛細血管レプリカ、高分子繊維、粉体など凹凸のある複雑な構造をした試料のコーティングに最適です。
試料細部にまで行き届くように導入されたオスミウムガスが、瞬時に金属被膜化されますので、均一な厚みの膜が試料表面全域に回りこみ良く形成致します。 粒状性
このオスミウムの薄膜は完全な非晶質(アモルファス)ですので、数十万倍の高倍率SEM観察においても粒状性は全く認められません。 |
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チャージアップ
純粋な金属オスミウムは導電性に優れ、二次電子放出効率も良好です。
試料表面全体に薄く均一にムラなくコーティングすることにより、チャージアップのない極めて鮮明なSEM像の観察が可能です。
熱ダメージ
オスミウムコーターは抵抗加熱式やスパッターコーターのように、蒸発源からの輻射熱でしりょうが熱ダメージを受けることはありません。
また、コーティング時間もわずか数秒で観察に充分な被膜が試料表面に形成できます。
電極形状と回路の工夫により、単位面積当たりの印加電流値も大幅に軽減させることに成功しました。
電子線ダメージ
負グロー層領域で形成された高純度オスミウム金属被膜は、電導性や耐熱性に優れ、SEMの高倍率観察での強い電子線照射に対してもダメージを受けることがほとんどありません。 |
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コーティングサンプル例 |
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使用ユーザー様の声
産業技術総合研究所 中村 徹 様
SPM・AFMのカンチレバー先端には計算上、非常に高い電界がかかります。そのため、金コート等のカンチレバーの場合は、数回の測定でレバー先端に大きなダメージを受け使用不可能となります。
しかし、このNeocでオスミウムコートしたカンチレバーは、耐久性が数段にも増し、測定終了後もクリーニングした後に再コートすると再現性の良い測定が可能となります。
これは、純粋なOSコートだから可能な事だと思います。
高価なカンチレバーを有効に再利用できますので、AFMユーザーの皆様にもぜひお勧めいたします。 |
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AFMカンチレバー先端SEM像 |
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Auスパッターとの比較 |
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粒状観・熱ダメージの問題! |
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試料ご提供 岡山大学大学院歯学総合研究科
人体構成学教室 |
McCoy細胞 |
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McCoy細胞を50,000倍に拡大した写真です。
左の白金コートの写真は、白金パラジウムの粒子がはっきり観察できます。
オスミウムはこの倍率でも、表面が非常に滑らかで、試料本来の形状を観察することができます。 |
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白金パラジウムコーティング:4分
加速電圧:20kV 倍率:50,000倍 |
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オスミウムコーティング:10秒
加速電圧:20kV 倍率:50,000倍
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ラット心臓血管鋳型 |
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金コーティング:3分
加速電圧:5kV 倍率:6,000倍 |
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オスミウムコーティング:20秒
加速電圧:5kV 倍率:6,000倍
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上の写真は、ラット心臓血管鋳型を6,000倍に拡大した写真です。
写真を見て分かるように、全く別物のような表面形状が見てとれます。 |
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蒸着時間が金コーティングでは3分間、オスミウムコーティングでは20秒という差が、試料に与える熱ダメージの差として現れてきていることが分かります。
そのため、金コーティングでは表面が収縮したような形状になってしまいます。 |
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純粋なOS被膜はたとえ10万倍の 電子線にさらされても壊れません。 |
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コーティングサンプル例 |
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写真ご提供:東北大学 多元物質科学研究所 柴田 吉郎氏 |
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10万倍の観察でもサンプルにはダメージはありません! |
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ショウジョウバエ頭部
1,000倍 |
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触角 10,000倍 |
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触角 100,000倍 |
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多孔質試料でもはっきり観察が可能です。 |
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化石 |
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10,000倍 |
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50,000倍 |
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上写真のような熱に弱い試料や、微細な構造の試料でも
粒状観が無く観察でき、電子線によるダメージも皆無です。 |
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大容量試料ステージ |
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・φ10oのSEM試料台なら42個が装填可能で、一度に大量の処理ができます。
・湾曲内面の広さ約100cu、高さ約3pが有効領域で、この領域内であれば
高純度のオスミウムコーティングが可能です。 |
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多重密閉式昇華筒 |
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・研究内容、実験条件により対応可能な高品位昇華筒と標準昇華筒の2種類を
用意しています。 ・四酸化オスミウムアンプルは本体にセットした状態で割れる機構になっており
安全です。 ・多重密閉式構造になっていますので、OsO4ガスの漏れは全くありません。 ・使用後冷凍庫での保管ができます。
・ガラス窓からオスミウム残量が確認できます。 |
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(標準昇華筒) |
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高純度四酸化オスミウムアンプル |
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・四酸化オスミウムの結晶は、温度によって変化するので取り扱いに注意が必
要です。
アンプルに金属のテープを貼り、薬剤を封入する時の熱の伝導を防ぎ、変色
を防止しています。
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安全性 |
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四酸化オスミウムのアンプルは、昇華筒内で安全に割れる機構になっております。
また、真空ポンプからの排出ガスも、ICP-MSにおける検査結果で安全基準値以下の数値となっています。 |
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クリーニング |
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電極やガラスベルジャーが簡単に分解取り外しが可能なため、クリーニングが容易にできます。 |
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仕 様 |
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型 式 |
Neoc-ST |
Neoc-AN |
チャンバー(ガス反応容器)寸法 |
φ150×70o |
試料台 装填可能個数 |
φ30×6個 |
φ15×18個 |
φ10×42個 |
30×30×30(高さ)×最大6個 |
生成膜厚 |
数nm〜数100nm |
バッフルバルブ |
無し |
有り |
ポンプ到達真空度 |
6.7×10-2Pa |
電源 |
AC100V |
本体外形寸法 |
340(W)×280(D)×400(H)o |
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